分光光度法農(nóng)藥殘留中磷含量的測(cè)定
更新時(shí)間:2015-07-01 點(diǎn)擊次數(shù):1027
本實(shí)驗(yàn)利用了分光光度法,測(cè)定五種蔬菜中磷總含量。將試樣中的有機(jī)物破壞,使磷游出來(lái),在酸性溶液中,用礬鉬酸銨處理,在波長(zhǎng)660nm下進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,五種蔬菜中總磷在0~4.7949ug/g范圍,這五種樣品之間辣子中磷的含量zui多,香菜中磷的含量zui少。 前言:蔬菜與人們的日常生活密切相關(guān),隨著生活水平的提高,人們開(kāi)始關(guān)注蔬菜的質(zhì)量問(wèn)題,其中農(nóng)藥殘留問(wèn)題也早已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn) 。由于有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)于防治蔬菜等的農(nóng)作物病蟲(chóng)害具有經(jīng)濟(jì)、、方便等特點(diǎn),所以有機(jī)磷農(nóng)藥長(zhǎng)期在農(nóng)藥中占有重要地位[10]但不少有機(jī)磷農(nóng)藥在殺滅病蟲(chóng)害的同時(shí)對(duì)人體也具有高毒性。隨著人們對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥及其殘留的認(rèn)識(shí),對(duì)它進(jìn)行檢測(cè)的各種方法也就應(yīng)運(yùn)而生。隨著農(nóng)藥品種日益增多,使用范圍不斷拓寬,加之人們對(duì)害物綜合治理不夠重視而導(dǎo)致農(nóng)藥的不合理不科學(xué)使用,農(nóng)藥的管理不規(guī)范不嚴(yán)格,zui終也危及到人類(lèi)健康和生態(tài)平衡。農(nóng)藥殘留給食品帶來(lái)的影響己受到普遍重視。各地在防治病蟲(chóng)害中,大量使用化學(xué)農(nóng)藥。由于大量持續(xù)的使用化學(xué)農(nóng)藥,使得蔬菜病蟲(chóng)對(duì)化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)生抗藥性,所以只能加大農(nóng)藥的使用量,農(nóng)藥使用和依賴(lài)程度呈現(xiàn)出惡性循環(huán)。農(nóng)藥的大量使用,使得蔬菜中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)問(wèn)題突出。 Indeed, feeling easily fatigued, weak and having a decreased attention span can be symptoms of mild phosphate deficiency.事實(shí)上,人體內(nèi)70-80%的磷沉積于骨骼中,其余大部份構(gòu)成軟組織成分,只有一小部分存在于體液中.血液中的磷以無(wú)機(jī)磷或有機(jī)磷兩種形式存在,磷在體內(nèi)的生理功能主要是參與糖,脂類(lèi)及氨基酸的代謝,轉(zhuǎn)運(yùn)能量,調(diào)節(jié)酸堿平衡,并參與骨骼和牙齒的組成.。磷的含量增高,鈣,鎂的含量就降低,會(huì)引起低血鈣癥,從而導(dǎo)致神經(jīng)興奮性增強(qiáng)。含磷過(guò)高,鈣,磷比失調(diào)時(shí)易患佝僂病,降低肌體免疫功能。將導(dǎo)致高磷血癥,因體內(nèi)過(guò)高的磷會(huì)造成鈣質(zhì)的流失, 以骨質(zhì)疏松易碎、牙齒蛀蝕、各種鈣缺乏癥狀日益明顯、精神不振甚至崩潰,破壞其他礦物質(zhì)平衡等方面表現(xiàn)。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)樣品:菠菜,辣子,青菜,香菜,白菜1.2實(shí)驗(yàn)試劑與儀器1.2.1試劑濃硝酸、鹽酸、2%抗壞血酸、SnCl2、鹽酸-鉬酸銨、磷酸二氫鉀 。1.2.2實(shí)驗(yàn)儀器V-1300型可見(jiàn)分光光度計(jì)、電子天平、烘干箱、酸度計(jì)、甘汞電極、高溫電熱爐。1.3 實(shí)驗(yàn)方法 1.3.1樣品采集 從學(xué)校的市場(chǎng)買(mǎi)蔬菜作為采集材料。采集好的樣品洗了以后進(jìn)行干燥,然后裝入密封袋,貼好標(biāo)簽。1.3.2樣品消解法的選擇 樣品消解的方法有兩種,濕法和干法。由于濕法消化耗時(shí)長(zhǎng),而且容易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。干法試劑用量少,產(chǎn)生的空白值較小,操作簡(jiǎn)單,管理方便,適宜于大批量樣品的分析測(cè)定。干法的優(yōu)點(diǎn)還有試樣量可以很大,且試劑的污染可以被減少到zui低程度,而這卻是濕法消化中所存在的嚴(yán)重題。1.3.3干法處理 把樣品裝到紙袋子里,放烘干箱2天,用研缽把樣品*粉碎,稱(chēng)取樣品3g于坩堝中(準(zhǔn)確至0.0002g),在電爐上低溫炭化至無(wú)煙為止,再將其放入高溫爐于(550℃±20℃)下灼燒3h,取出冷卻,在坩堝中加入1:1鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10min,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,并用熱蒸餾水洗滌坩堝及漏斗中過(guò)濾,冷卻至室溫后定容,搖勻,為試樣分解液,待測(cè)。1.3.4測(cè)定方法:分光光度法 1.3.5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(P2O5,1.0mg/ml)。標(biāo)準(zhǔn)稱(chēng)取在105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀1.9175克,置于1000毫升容量瓶中,用水溶解稀至刻度,搖勻。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(P2O5,1.0mg/ml) 用移液管準(zhǔn)確取含P2O5,1.0mg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液10.0毫升于100毫升容量瓶中,稀至刻度、搖勻。2 .結(jié)果與分析2.1zui大吸收波長(zhǎng)的選擇 (表1)zui大吸收波長(zhǎng)的選擇 波長(zhǎng)(nm) 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 吸光度 0.062 0.065 0.068 0.073 0.077 0.082 0.088 0.096 0.104 0.112 0.120 波長(zhǎng)(nm) 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 吸光度 0.129 0.137 0.143 0.149 0.156 0.159 0.157 0.156 0.154 0.150 zui大吸收波長(zhǎng)的選擇(圖1) 2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取20ppm P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 毫升,置于5個(gè)25ml 比色管或容量瓶中,各加入5ml 蒸餾水,5滴2%抗壞血酸和2.5鹽酸-鉬酸銨(保持整個(gè)溶液體積在15ml以下),放置5分鐘后加入7滴0.5% SnCl2 稀釋到刻度,搖勺,放置10min 后用1cm 比色皿在入=660nm 以蒸餾水做空白下,測(cè)其吸光度,繪制工作曲線。表2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及吸光度 濃度(ug/ml) 0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 吸光度 0 0.086 0.178 0.252 0.308 0.392 磷標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2) 我們更清楚的表示濃度和吸光度之間的關(guān)系,利用磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和吸光度繪制曲線,上面的表格和曲線可以看出,磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度越高,吸光度越高,吸光度和濃度的曾加成正比。3 樣品測(cè)定取試樣分解液1ml,液中加入5ml蒸餾水,再加入5滴抗壞血酸(2%),再加入2.5ml鹽酸-鉬酸銨(4%),放5分鐘后,再加入3滴SnCl2 ,放10分鐘后,裝到分光光度計(jì),波長(zhǎng)為660nm下測(cè)定吸光度。 白菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0007 0.389 3.933 4.306 2 3.0005 0.461 4.680 3 3.0012 0.425 4.307 (表3) 白菜的吸光度與磷含量 青菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0021 0.399 4.037 4.330 2 3.0013 0.461 4.680 3 3.0016 0.422 4.275 (表4)青菜的吸光度與磷含量 菠菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0006 0.310 3.114 3.179 2 3.0006 0.291 2.917 3 3.0002 0.348 3.508 (表5)菠菜的吸光度與磷含量 香菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0010 0.220 2.180 2.754 2 3.0014 0.360 3.632 3 3.0008 0.246 2.450 (表6)香菜的吸光度與磷含量 辣子 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0008 0.476 4.836 4.7949 2 3.0013 0.489 4.970 3 3.0007 0.431 4.369 (表7)辣子的吸光度與磷含量 各中蔬菜之間總磷含量比較(圖3) 圖3可見(jiàn),利用分光光度法和利用計(jì)算機(jī)數(shù)字圖像法在檢測(cè)蔬菜中的磷含量時(shí), 檢測(cè)精度均可滿足需要。檢測(cè)結(jié)果顯示五種蔬菜樣品中,辣子中的磷的含量多,香菜中磷的含量較少.4.結(jié)論蔬菜與人們的日常生活密切相關(guān),隨著生活水平的提高,人們開(kāi)始關(guān)注蔬菜的質(zhì)量問(wèn)題,其中農(nóng)藥殘留問(wèn)題也早已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn) 。通過(guò)測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果表明在磷的zui大吸收波長(zhǎng)為660nm,在660nm處對(duì)上述的五中樣品進(jìn)行測(cè)定。白菜中微量元素磷的含量為4.2702(ug/ml);青菜中微量元素磷的含量為4.4570g(ug/ml);菠菜中微量元素磷的含量為3.1884(ug/ml);香菜中微量元素磷的含量為2.7464(ug/ml);辣子中微量元素磷的含量為4.7949(ug/ml).實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明有些蔬菜的磷的含量高一些,有些蔬菜中少一些,但是日常膳食中的磷不會(huì)對(duì)人體造成危害,只有過(guò)量攝入才能有毒性作用。所以日常生活中要注意調(diào)整消費(fèi)高含量磷的食品和低含量磷的食品。